以上內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。



立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的限量要求，現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。


由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的限量要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。


造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移，氯.丙.醇可能Zui終會隨食品進入，影響消費者健康安全。


但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準，這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。


參編單位包括：濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高（廣州）貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料專業委員會。



標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。



本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。



標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：

【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。


▲  參考色譜圖【方法一】



【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。

▲  參考色譜圖【方法二】




意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。


IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。




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我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業，可以與我們聯系。
聯系人：鄒工































相關資訊：


2020年以來，歐盟食品和飼料快速預警系統（RASFF）中，陸續通報了多起食品接觸紙質產品，包括紙吸管、手指食物盤、食物盒、松餅模具等，通報原因均由于產品中含過量的3-MCPD，相關違規產品被要求撤離市場或者從消費者處召回。




氯.丙.醇是甘油分子中有一個或者兩個被氯原子取代后得到的一類物質的統稱，包括1,3--2-（1,3-DCP）, 2,3--1-（2,3-DCP），3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD），2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD），是造紙過程中產生污染物，主要來源于紙張中廣泛使用的聚酰胺氯丙烷樹脂類濕強劑的水解，也可能來源于氯丙烷改性的松香或改性淀粉中殘留的氯丙烷的水解。




氯.丙.醇( Chlorinated Propanols) 是丙三醇上3個分別被氯取代所生成的一類同系化合物, 包括以單氯丙二醇形式存在的2-氯-1,3-丙二醇( 2-chloro-1,3-propanediol,2-MCPD)，3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD），以及以.丙.醇形式存在的1,3--2-（1,3-dichloro-2-propanol,1,3-DCP）和 2,3--1-（2,3-dichloro-1-propanol,2,3-DCP）。


























行業資訊：
S：N的種類、分子量對：S：性能的影響：提高摻混的S：N的分子量，：S：樹脂的沖擊強度提高，流動性下降；選用丙烯腈含量高的S：N摻混，樹脂的拉伸強度、沖擊強度、熔體強度得以提高，流動性下降，耐化學品性提高。改變與接枝的：S：粉摻混的S：N的種類、牌號，可以生產具有不同物性的產品，使牌號多樣化。橡膠含量對：S：性能的影響一般說來，摻混的S：N品種固定時，提高橡膠含量，拉伸強度、彎曲強度、熱變形溫度、MI下降，而沖擊強度、拉伸斷裂伸長率提高。

2四鹵代鄰苯二甲酸二烷基酯的制法2.2.1制法一在具有機械攪拌、回流冷凝器、巴瑞特收集器（Barretttrap）、溫度控制器的四口1L圓底燒瓶內，加入四溴代鄰苯二甲酸酐421.1Na2CO30.60n-己醇140.3辛醇179.4g，攪拌混合30min，再加入1.87g異鈦，加熱。176℃開始沸騰回流，收集醇-水混合物于巴瑞特收集器中，回流約10.5h，收集水17.7g，冷卻反應混合物至約60℃，依次用草酸-水溶液（草酸2.4g溶于105g水中）、水116mL、Na2CO3-水溶液（Na2CO35.76g溶于113.8g水中）、水103.7mL洗滌，過量的醇在掃壁薄膜蒸發器（Wipedfilmevaporated)中于180℃／13a蒸發，Zui后得到四溴代鄰苯二甲酸二己酯、四溴代鄰苯二甲酸己酯辛酯、四溴代鄰苯二甲酸二辛酯為1∶2∶1的混合物，溴含量為46.4%。