粘缸劑氯丙醇含量測試及檢測方法判定

以下內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。



立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的限量要求，現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。


由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的限量要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。


造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移，氯.丙.醇可能Zui終會隨食品進入，影響消費者健康安全。


但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準，這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。


參編單位包括：濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（中.國）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高（廣州）貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料專業委員會。



標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。



本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。



標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：

【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。


▲  參考色譜圖【方法一】



【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。

▲  參考色譜圖【方法二】




意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。


IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。




以上內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業，可以與我們聯系。
聯系人：鄒工














相關資訊：


針對PAE濕強劑中氯.丙.醇含量測試缺乏快捷準確檢測方法的狀況，研究首先建立了濕強劑中氯.丙.醇的GC-MS檢測方法。隨后利用該方法篩選出氯.丙.醇含量不同的4款濕強劑樣品（A-1#、A-2#、A-3#、B）進行抄紙，考察紙張中氯.丙.醇水提取量與濕強劑中氯.丙.醇含量的對應關系；再固定采用其中一種類型的濕強劑(A-1#)，只改變其在抄紙時的添加量，研究濕強劑添加量對紙張中氯.丙.醇水提取量和紙張強度的影響；Zui后固定采用一種類型的濕強劑，并固定其在抄紙時的添加量，考察不同添加量的助留劑對紙張中氯.丙.醇水提取量和紙張強度的影響。




PAE樹脂中所含ECH可能通過與氯離子反應產生1,3-DCP，或通過在水介質中水解ECH產生3-MCPD，這引起了對其潛在健康風險的關注，特別是考慮到紙和紙板在生產和使用過程中都可能接觸到水。由于1,3-DCP和3-MCPD具有潛在的毒性和疑似致癌性，德國聯邦風險評估研究所（BfR）對沒有功能屏障的食品接觸用紙和紙板水萃取物的3-MCPD設定了12 μg/L的限值，對1,3-DCP設定了2 μg/L的限值；我國GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸材料用紙和紙板材料及制品》對10 g樣品在250 mL水提取液中3-MCPD和1,3-DCP的限值同樣分別設為12 μg/L和不得檢出（檢出限為2 μg/L）。




《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定?氣相色譜-質譜法》團體標準的制定和實施，將有效填補國內尚無造紙助劑氯.丙.醇檢測標準的空白，為造紙和食品包裝行業及相關機構提供一種科學有效的定量檢測手段，并將在提升企業的產品質量合格率、行業發展、保障消費者健康等方面發揮積極作用。




































其它資訊：
Dyneema(迪)纖維是一種聚纖維，能以的重量提供的強度。以重量計，它的強度比優質鋼材高15倍之多，比芳綸強4%。Dyneema(迪)纖維可浮于水面，具有極好的耐久性、耐潮濕性、耐紫外光性和耐化學品性，因此其用途比較廣泛。Dyneema(迪)纖維是船運和海上工業中繩索、纜繩、漁網的重要組成原材料。它還可用于金屬加工業的安全手套、運動用品和行業用途中的細支紗。此外，Dyneema(迪)纖維還可用于警察局及軍事人員的防彈盔甲和防彈服。

DBP標準貯備液：1g/L；DEHP標準貯備液：1g/L。標準工作溶液：適用濃度的DBP和DEHP混合溶液。器分析條件色譜柱：DB17(3m×.25mm×.25μm)石英毛細管柱，載氣為氦氣。柱溫：初溫5℃，保持2min，以3℃/min的速率升至2℃，保持1min，再以2℃/min的速率升至27℃，保持1min。進樣口溫度：27℃；色譜質譜接口溫度：25℃。電離源為EI源，電離能量：7eV，選擇監視離子(m/z)：149amu，進樣量：1μL。品處理取.4g剪碎的PVC塑料，放于1mL具塞錐型瓶中，加入2.mL三氯。置于超聲波清洗器中，超聲提取2min后，冷卻。以不銹鋼網過濾至5mL容量瓶中，殘渣用三氯定容至刻度。取適量樣液放于1mL容量瓶中，用三氯定容至刻度，進行氣相色譜/質譜分析，外標法定量。果與討論3.1提取時間的選擇分別選取DBP和DEHP含量較高而厚度不同的PVC塑料樣品與DBP和DEHP含量較低而厚度不同的PVC塑料樣品，以不同時間超聲提取。