濕強劑T/CNFIA206-2024化學品氯丙醇檢測及檢測方法判定

以下內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。



立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的限量要求，現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。


由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的限量要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。


造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移，氯.丙.醇可能Zui終會隨食品進入，影響消費者健康安全。


但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準，這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。


參編單位包括：濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（中.國）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高（廣州）貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料專業委員會。



標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。



本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。



標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：

【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。


▲  參考色譜圖【方法一】



【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。

▲  參考色譜圖【方法二】




意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。


IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。




以上內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業，可以與我們聯系。
聯系人：鄒工














相關資訊：


氯丙烷易酸解或水解而生成游離副產物1,3-DCP和3-MCPD。此外，在PAE聚合物生產過程中，聚合物鏈條末端由氯丙烷封端形成的氯.丙.醇酯官能團（PB-CPD）在紙張干燥階段也易水解，產生3-MCPD，并殘留在紙張內。




1,3--2-（1,3-DCP）和3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）在紙和紙板中主要前體物質為氯丙烷（epichlorohydrin，ECH），一種形成聚酰胺氯丙烷（Polyamide-epichlorohydrin，PAE）樹脂的單體。PAE樹脂作為濕強劑，由于其濕果好、不發黃、不含甲醛、適用pH范圍廣等優點被廣泛應用于紙和紙板的抄造，例如紙基食品接觸材料（Food contact materials，FCM）、生活用紙（紙巾、廚房紙巾、擦手紙）等。




《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定?氣相色譜-質譜法》團體標準的制定和實施，將有效填補國內尚無造紙助劑氯.丙.醇檢測標準的空白，為造紙和食品包裝行業及相關機構提供一種科學有效的定量檢測手段，并將在提升企業的產品質量合格率、行業發展、保障消費者健康等方面發揮積極作用。




































其它資訊：
HNBR試樣的靜態和動態耐臭氧性能測試結果表明，1小時后試樣未出現臭氧裂紋，顯示出優異的耐臭氧老化性能。寒性通常橡膠中腈基含量越高，玻璃化溫度也越高，耐寒性變差。HNBR的玻璃化溫度除了受腈基含量影響外，還與碘值。當丙烯腈含量小于34％時，隨氫化率的增加，玻璃化溫度上升。而在腈基含量高時，隨著氫化率的增加，玻璃化溫度變化不明顯。由TR試驗結果（：STMD1329）可見（），當丙烯腈含量為34％時，隨著氫化率增加，TR1值增加，當丙烯腈含量超過4％時，隨著氫化率增加，TR1值降低。

DOS通常是由癸二酸和辛醇在濃硫酸的催化下合成的，收率可達到95%；但由于濃硫酸的強氧化性和腐蝕性，導致產品色澤深、質量差，設備易腐蝕，開發新型催化劑很有必要。筆者采用了硫酸氫鉀代替濃硫酸作催化劑避免了這些缺點，使產品基本無色、質量好；同時利用二甲苯為溶劑和帶水劑脫除生成的水，可使反應在2h內即可完成，產率達到98.5%；催化劑在反應后只需經過過濾即能與產品分離，并且不經任何處理即可重復循環使用，降低了生產成本。