改性淀粉氯丙醇（兩項）檢測及檢測方法判定

以下內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。



立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的限量要求，現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。


由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的限量要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。


造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移，氯.丙.醇可能Zui終會隨食品進入，影響消費者健康安全。


但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準，這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。


參編單位包括：濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（中.國）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高（廣州）貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料專業委員會。



標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。



本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。



標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：

【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。


▲  參考色譜圖【方法一】



【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。

▲  參考色譜圖【方法二】




意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。


IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。




以上內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業，可以與我們聯系。
聯系人：鄒工














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消費者安全領域，德國對這兩種致癌物質做出了明確的限制，BfR (The German Federal Institute for Risk Assessment) recommendation XXXVI. Paper and board for food contact 及其系列章節XXXVI/1- XXXVI/3中對這兩種物質的限制要求為：成品經水萃取后不得檢出1,3-DCP（檢出限為2微克/升），同時3-MCPD的含量不能超過12微克/升。
2019年BfR的研究發現，1,3-DCP和3-MCPD在冷水中的萃取量高于使用熱水萃取[5]，因此檢測這兩種物質時應使用冷水萃取。即使該產品具有高溫的使用用途，例如烘焙、烹飪用紙張，以便從Zui嚴苛的角度管控風險。相應的BfR建議函也根據該項研究發現修訂了這一要求。




按照2021年國家食品安全風險監測計劃，國家組織開展了食品接觸用紙制品中4種氯.丙.醇監測工作。監測結果顯示，48.33% （58/120）的樣品超過了即將發布的修訂后的《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》（GB 4806.8）所規定的限值。樣品檢出率為71.67% （86/120），主要檢出3-MCPD和1,3-DCP兩種氯.丙.醇。




氯丙烷易酸解或水解而生成游離副產物1,3-DCP和3-MCPD。此外，在PAE聚合物生產過程中，聚合物鏈條末端由氯丙烷封端形成的氯.丙.醇酯官能團（PB-CPD）在紙張干燥階段也易水解，產生3-MCPD，并殘留在紙張內。




































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